ຄໍາສໍາຄັນ

ນ້ຳມັນ; ສານເສບຕິດ; ອານລີນ; ອາຍແກັສ chromatography;

1. introduction ເນື່ອງຈາກຂໍ້ຈຳກັດດ້ານພະລັງງານ ແລະ ເຕັກໂນໂລຍີການກັ່ນນ້ຳມັນພາຍໃນປະເທດ, ຜະລິດຕະພັນນ້ຳມັນທີ່ຜະລິດໂດຍໂຮງກັ່ນປົກກະຕິໃນຕະຫຼາດຂາດແຄນ ເຊິ່ງເຮັດໃຫ້ຜະລິດຕະພັນນ້ຳມັນປະສົມຈຳນວນຫຼວງຫຼາຍໄຫຼເຂົ້າຕະຫຼາດ. ນ້ຳມັນເຊື້ອໄຟປະສົມແບບປົກກະຕິສ່ວນຫຼາຍແມ່ນປະສົມກັບນາຟທາທີ່ມີກິ່ນຫອມ (ນ້ຳມັນເບົາ) ເປັນວັດຖຸດິບ. ຢ່າງໃດກໍຕາມ, ໃນພື້ນຖານຂອງລາຄາວັດຖຸດິບທີ່ສູງແລະການເພີ່ມກໍາໄລ, ທາດປະສົມ aniline ມັກຈະຖືກນໍາໃຊ້ເປັນສານເຕີມແຕ່ງນໍ້າມັນເຊື້ອໄຟທີ່ບໍ່ທໍາມະດາ. ເພື່ອເຮັດໃຫ້ດັດຊະນີຄຸນນະພາບຂອງນໍ້າມັນແອັດຊັງທີ່ມີສານເຕີມແຕ່ງດັ່ງກ່າວໄດ້ມາດຕະຖານນໍ້າມັນເຊື້ອໄຟແຫ່ງຊາດ, ສໍາລັບການຍົກຕົວຢ່າງ, ການເພີ່ມ 1% (ສ່ວນຫນຶ່ງຂອງມະຫາຊົນ) N-methylaniline ສາມາດເພີ່ມຈໍານວນ octane ໂດຍ 2-4 ຫນ່ວຍ [1]. ຢ່າງໃດກໍ່ຕາມ, ສານເຕີມແຕ່ງ aniline ມີຄວາມສ່ຽງຕໍ່ການເຄື່ອນຍ້າຍແລະຄວາມປອດໄພຂອງຍານພາຫະນະ, ແລະ N-methylanines ແມ່ນທາດປະສົມທີ່ມີໄນໂຕຣເຈນ, ເຊິ່ງຈະນໍາໄປສູ່ການເພີ່ມຂື້ນຂອງເນື້ອໃນຂອງໄນໂຕຣເຈນອອກໄຊໃນອາຍພິດລົດຍົນ, ເຊິ່ງກໍ່ໃຫ້ເກີດຜົນກະທົບທີ່ເປັນອັນຕະລາຍຕໍ່ສະພາບແວດລ້ອມແລະສຸຂະພາບຂອງມະນຸດ. . ອົງປະກອບຕົ້ນຕໍຂອງສານເສີມ aniline ປະກອບມີ aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-methylaniline ແລະ N, n-dimethylaniline. ໃນປັດຈຸບັນ, ວິທີການທີ່ລາຍງານທົ່ວໄປສໍາລັບການກວດຫາທາດປະສົມ methylaniline ປະກອບມີ naphthalene diethylamine spectrophotometry, ການກວດຫາທາດອາຍແກັສ chromatography-nitrogen chemiluminescence, ປະສິດທິພາບສູງ chromatography ແຫຼວ, ແລະອື່ນໆ [2-4]. naphthalene diethylamine spectrophotometry ແບບດັ້ງເດີມແຊກແຊງກັບຜົນການກໍານົດເນື່ອງຈາກການປະກົດຕົວຂອງປະຕິກິລິຍາຂ້າງຄຽງ, ແລະວິທີການ HPLC ໄດ້ຮັບຜົນກະທົບຢ່າງຫຼີກລ່ຽງຈາກການແຊກແຊງຂອງມາຕຣິກເບື້ອງນໍ້າມັນແອັດຊັງ.

ວິທີການກວດຈັບອາຍແກັສ chromatograph-nitrogen chemiluminescence ຮຽກຮ້ອງໃຫ້ມີການກະກຽມເຄື່ອງກວດຈັບໄນໂຕຣເຈນທີ່ມີລາຄາແພງທີ່ສາມາດກວດພົບໄນໂຕຣເຈນໄດ້. ສະບັບຮ່າງ (ຍັງບໍ່ທັນໄດ້ຮັບການຈັດພີມມາ) ມາດຕະຖານແຫ່ງຊາດ "Gas Chromatography ສໍາລັບການກໍານົດຂອງ Oxycompounds ແລະ aniline ທາດປະສົມໃນນ້ໍາມັນອາຍແກັສ" ຍັງອະທິບາຍວິທີການຂອງການວິເຄາະການນໍາໃຊ້ Deans ສະຫຼັບໃນສອງຖັນ polarity ກົງກັນຂ້າມໂດຍໃຊ້ເຄື່ອງກວດຈັບ flame hydrogen ion ທົ່ວໄປແລະຂ້ອນຂ້າງລາຄາຖືກ. ສໍາລັບວິທີການນີ້, ThermoFisher Scientific ໄດ້ຈັດພີມມາເອກະສານຄໍາຮ້ອງສະຫມັກ (Application Notes C GC-50). ເປັນການເຮັດໃຫ້ງ່າຍ, ເອກະສານສະບັບນີ້ແນະນໍາວິທີການຖັນດຽວໄວຂຶ້ນໂດຍອີງໃສ່ມາດຕະຖານທ້ອງຖິ່ນ DB37 / T-2650 ທີ່ອອກໂດຍແຂວງ Shandong ໃນປີ 2015 [5]. ຜົນໄດ້ຮັບສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າວິທີການນີ້ແມ່ນງ່າຍດາຍທີ່ຈະດໍາເນີນການ, ມີການຊ້ໍາກັນທີ່ດີແລະຄວາມຖືກຕ້ອງສູງ. ໃນເວລາດຽວກັນ, ວິທີການໄດ້ຖືກປັບປຸງເພື່ອແກ້ໄຂບັນຫາການແຊກແຊງຂອງປະລິມານ aniline ໂດຍອົງປະກອບຂອງ matrix gasoline.

2. ພາບລວມຂອງຫຼັກການຂອງວິທີການ ຢູ່ໃນຖັນ polyethylene glycol (PEG) ຂົ້ວໂລກ, ທາດປະສົມ aniline ໃນນໍ້າມັນແອັດຊັງລົດຍົນໄດ້ຖືກແຍກອອກຈາກມາຕຣິກເບື້ອງ gasoline, ແລະ acetophenone ໄດ້ຖືກນໍາໃຊ້ເປັນມາດຕະຖານພາຍໃນ. ເນື້ອໃນຂອງ aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-toluidine ແລະ N, n-dimethylaniline ໃນນ້ໍາມັນອາຍແກັສໃນລົດຍົນໄດ້ຖືກກໍານົດໂດຍແກັສ chromatograph ທີ່ມີເຄື່ອງກວດຈັບ flame ionization (FID), ແລະຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນຂອງແຕ່ລະອົງປະກອບແມ່ນ. ຄິດໄລ່ໂດຍອ້າງອີງໃສ່ມາດຕະຖານພາຍໃນ.

3. ເຄື່ອງມື

3.1 Trace 1300E Gas Chromatograph ກັບ shunt/non-shunt inlet,

AS1310 ຕົວຢ່າງອັດຕະໂນມັດ, ເຄື່ອງກວດຈັບ Flame ionization (FID);

3.2 ຊອບແວ Chameleon

3.3 Microsyringe: ຄວາມຈຸແມ່ນ 10uL.

4. Reagents ແລະວັດສະດຸ

4.1 ຖັນ: ຖັນ Polar, TG-Wax, ຄວາມຍາວຖັນ 60m,

ເສັ້ນຜ່າສູນກາງພາຍໃນ 0.25mm, ຄວາມຫນາຂອງຮູບເງົາຂອງແຫຼວ 0.25μm

4.2 ເວັ້ນເສຍແຕ່ໄດ້ລະບຸໄວ້ເປັນຢ່າງອື່ນ, reagents ທີ່ໃຊ້ໃນວິທີການນີ້ແມ່ນບໍລິສຸດການວິເຄາະແລະອະນຸຍາດ.

ໃຊ້ reagents ອື່ນໆທີ່ມີຄວາມບໍລິສຸດສູງກວ່າ.

ທາດປະສົມທີ່ໃຊ້ເພື່ອຈຸດປະສົງດ້ານຄຸນນະພາບ ແລະປະລິມານ, ລວມທັງ aniline (Ca #62-53-3), N-

ເມທິລານິລິນ (CAS#100-61-8), o-methylaniline (CAS#95-53-4),

P-methylaniline (CAS#106-49-0), m-methylaniline (CAS#188-44-)

1) ແລະ N, n-dimethylaniline (CAS # 121-69-7), ມາດຕະຖານພາຍໃນແມ່ນ phenylene

Ketone (CASA #96-86-2).

5. ວິທີການທົດລອງ

5.1 ການສ້າງເສັ້ນໂຄ້ງມາດຕະຖານ

5.1.1 ການ​ກະ​ກຽມ​ຂອງ​ການ​ແກ້​ໄຂ​ມາດ​ຕະ​ຖານ​: ສານ​ມາດ​ຕະ​ຖານ​ທັງ​ຫມົດ​ແມ່ນ isooctane (chromatographically ບໍ​ລິ​ສຸດ​)

Dilution, ຕາມລໍາດັບ configured ກັບຫົກສານ aniline ໃນ 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1%,

ສໍາລັບຕົວຢ່າງມາດຕະຖານໃນລະດັບ 1.5% ແລະ 2%, ເບິ່ງຕາຕະລາງ 1 ສໍາລັບຂໍ້ມູນຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນລະອຽດ.

ຕາຕະລາງ 1. ຕາຕະລາງຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງຕົວຢ່າງມາດຕະຖານ

5.1.2ຕົວຢ່າງມາດຕະຖານໄດ້ຖືກວິເຄາະຕາມວິທີການ GC ໃນຕາຕະລາງ 2

ຕາຕະລາງ 2. ວິທີການ GC

5.1.3 ຄຸນນະພາບ: ອົງປະກອບມີຄຸນນະພາບຕາມເວລາເກັບຮັກສາຂອງແຕ່ລະອົງປະກອບ, ແລະ chromatogram ຂອງຕົວຢ່າງມາດຕະຖານຂອງປະເພດປົກກະຕິ (0.1% ລະດັບຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນ) ແມ່ນສະແດງຢູ່ໃນຮູບ 1.

ຮູບ 1. Chromatogram ຂອງຕົວຢ່າງມາດຕະຖານປົກກະຕິ

5.1.4 ສ້າງເສັ້ນໂຄ້ງມາດຕະຖານ. ແກ້ໄຂວິທີການ calibration ໃນວິທີການປະມວນຜົນຂໍ້ມູນໃນຊອຟແວ Chameleon, ປະເພດການ calibration ເປັນເສັ້ນ (ບໍ່ບັງຄັບໃນໄລຍະຕົ້ນກໍາເນີດ), ປະເພດການປະເມີນຜົນແມ່ນພື້ນທີ່ສູງສຸດ, ແລະມາດຕະຖານພາຍໃນແມ່ນຕົວແປ. ສົມຜົນເສັ້ນໂຄ້ງມາດຕະຖານ ແລະຄ່າສໍາປະສິດຄວາມສຳພັນເສັ້ນຊື່ຂອງແຕ່ລະອົງປະກອບແມ່ນສະແດງຢູ່ໃນຕາຕະລາງ 3, ແລະເສັ້ນໂຄ້ງມາດຕະຖານຂອງແຕ່ລະອົງປະກອບແມ່ນສະແດງຢູ່ໃນຮູບ 2-7.

ຕາຕະລາງ 3. ຂໍ້ມູນເສັ້ນໂຄ້ງ Calibration

5.1.5 ການຄິດໄລ່ຜົນໄດ້ຮັບ: ອັດຕາສ່ວນຂອງພື້ນທີ່ສູງສຸດຂອງແຕ່ລະອົງປະກອບຕໍ່ກັບພື້ນທີ່ສູງສຸດຂອງ acetophenone ໄດ້ຖືກຄິດໄລ່. ສ່ວນ​ປະ​ລິ​ມານ​ມະ​ຫາ​ຊົນ​ຂອງ​ແຕ່​ລະ​ອົງ​ປະ​ກອບ​ທີ່​ສອດ​ຄ້ອງ​ກັນ​ກັບ​ອັດ​ຕາ​ສ່ວນ​ແມ່ນ​ໄດ້​ອ່ານ​ອອກ​ຈາກ​ເສັ້ນ​ໂຄ້ງ​ການ​ແກ້​ໄຂ​ທີ່​ເຫມາະ​ສົມ​, ແລະ​ຜົນ​ໄດ້​ຮັບ​ແມ່ນ​ຖືກ​ຕ້ອງ​ເຖິງ 0.01​%​.

6. ຜົນໄດ້ຮັບແລະການສົນທະນາ

6.1 ເສັ້ນໂຄ້ງມາດຕະຖານ: ເສັ້ນໂຄ້ງມາດຕະຖານຖືກສ້າງຕັ້ງຂຶ້ນໂດຍ 6 ຜະລິດຕະພັນມາດຕະຖານ, ລະດັບຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນຂອງປະລິມານແມ່ນຈາກ 0.01% ຫາ 2.0%, ແລະຄ່າສໍາປະສິດການພົວພັນເສັ້ນ R2 ແມ່ນຫຼາຍກ່ວາ 0.999 ຕາມລໍາດັບ (ເບິ່ງຕາຕະລາງ 3 ສໍາລັບລາຍລະອຽດ).

6.2 ວິທີການກວດສອບແລະການເພີ່ມປະສິດທິພາບ: ເມື່ອປຽບທຽບກັບວິທີການປ່ຽນ Deans, ວິທີການຄໍລໍາດຽວທີ່ນໍາສະເຫນີໃນເອກະສານນີ້ມີຂໍ້ດີຂອງຄ່າໃຊ້ຈ່າຍຕ່ໍາ, ການດໍາເນີນງານງ່າຍດາຍແລະການແຜ່ພັນສູງ. ຢ່າງໃດກໍ່ຕາມ, ອົງປະກອບບາງອັນໃນມາຕຣິກເບື້ອງນໍ້າມັນແອັດຊັງອາດຈະສົ່ງຜົນກະທົບຕໍ່ສານປະກອບ aniline.

ຕົວຢ່າງ, ອີງຕາມວິທີການທີ່ອະທິບາຍໄວ້ໃນເອກະສານນີ້, ເມື່ອທົດສອບຕົວຢ່າງມາຕຣິກເບື້ອງ gasoline ເປົ່າ, ມັນພົບວ່າຫຼັງຈາກປຽບທຽບກັບ chromatogram ຂອງຕົວຢ່າງມາດຕະຖານ, ມີຈຸດສູງສຸດປະມານ 0.04min (ຄວາມກວ້າງຂອງຈຸດສູງສຸດຂອງຈຸດສູງສຸດແມ່ນ. 0.07min) ຈາກອົງປະກອບ aniline ຂອງຜະລິດຕະພັນມາດຕະຖານ, ເຊິ່ງແຊກແຊງການວິເຄາະຂອງ aniline. (ເບິ່ງຮູບ 2)

3

ຮູບ. 2. ການປຽບທຽບລະຫວ່າງ aniline standard solution spectra ແລະ blank gasoline matrix spectra

ເພື່ອຢືນຢັນວ່າສານນີ້ບໍ່ແມ່ນ aniline, ແລະລົບລ້າງການແຊກແຊງໃນປະລິມານ aniline. ວິທີການໃນເອກະສານນີ້ແມ່ນ optimized, ແລະຂະບວນການເພີ່ມອຸນຫະພູມຂອງໂຄງການແມ່ນ

DB37 / T-2650 ລາຍລະອຽດຂອງ 5 ℃ / ນາທີປ່ຽນເປັນ 4 ℃ / ນາທີ. ຕົວຢ່າງມາຕຣິກເບື້ອງນໍ້າມັນເຊື້ອໄຟທີ່ມີຕົວຢ່າງມາດຕະຖານເພີ່ມໄດ້ຖືກວິເຄາະໂດຍວິທີນີ້. ດັ່ງທີ່ສາມາດເບິ່ງໄດ້ຈາກ FIG. 3,

ວິທີການທີ່ດີທີ່ສຸດສາມາດແຍກອົງປະກອບນີ້ອອກຈາກ aniline ໃນ matrix gasoline, ແລະຍັງພິສູດວ່າຕົວຢ່າງນ້ໍາມັນສາມາດໄດ້ຮັບໂດຍວິທີການ DB37 / T-2650.

ສູງສຸດທີ່ 21.905 ນາທີບໍ່ແມ່ນ aniline. ກຸ່ມການແຊກແຊງໄດ້ຖືກກໍານົດວ່າເປັນ naphthalene ໂດຍ spectrometry ມະຫາຊົນທີ່ມີຄຸນນະພາບແລະການປຽບທຽບມາດຕະຖານ.

ຮູບ. 3. ການປຽບທຽບ spectra ຂອງຕົວຢ່າງນ້ໍາມັນ, ຕົວຢ່າງ aniline ແລະ matrix gasoline (ວິທີການ optimized)

6.2 ອັດຕາການຟື້ນຕົວແລະຄວາມແມ່ນຍໍາຂອງການທົດລອງ: ການທົດລອງອັດຕາການຟື້ນຕົວມາດຕະຖານໄດ້ຖືກປະຕິບັດດ້ວຍແອັກຊັງມາຕຣິກເບື້ອງເປົ່າ, ແລະອັດຕາການຟື້ນຟູມາດຕະຖານທີ່ມີລະດັບການເພີ່ມເຕີມຂອງ 100ppm ແມ່ນປະຕິບັດ (n=5). ຜົນໄດ້ຮັບສະແດງໃຫ້ເຫັນຢູ່ໃນຕາຕະລາງ 4.

ຕາຕະລາງ 4. ອັດຕາການຟື້ນຕົວ ແລະຜົນການທົດສອບການເຮັດຊ້ຳ

7.ສະຫຼຸບ

ການທົດລອງນີ້ຫມາຍເຖິງມາດຕະຖານທ້ອງຖິ່ນ DB37/T-2650 ຂອງແຂວງຊານຕົງ, ແລະນໍາໃຊ້ເຄື່ອງກວດຈັບ FID ເພື່ອກວດຫາທາດປະສົມ aniline ໃນນໍ້າມັນແອັດຊັງ. ວິທີການແມ່ນງ່າຍດາຍແລະຜົນໄດ້ຮັບແມ່ນຫນ້າເຊື່ອຖື. ເຖິງແມ່ນວ່າການແຊກແຊງອາດຈະຖືກນໍາໃຊ້ໃນການວິເຄາະຕົວຈິງ, ການແຊກແຊງຂອງ naphthalene ໃນບາງຊັ້ນນ້ໍາມັນແອັກຊັງຕໍ່ການວິເຄາະ aniline ສາມາດຫຼີກເວັ້ນໄດ້ໂດຍການເພີ່ມປະສິດທິພາບເງື່ອນໄຂ.

ອ້າງອີງ:

ກ1］Zhong Shaofang, WEN Huan et al. ການກໍານົດ Methylaniline Additives ໃນ Motor Gasoline ໂດຍ Gas Chromatography [J]. Spectrum Laboratory, 2012, ສະບັບທີ 29, ສະບັບທີ 6, 3564-3567.

［2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa.Study on the determination of N-methylaniline by Spectrophotometry [J]. Journal of Zhengzhou Grain University, 2000, 21(2): 86-88.

ກ3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong et al. ການສຶກສາກ່ຽວກັບການກໍານົດພ້ອມໆກັນຂອງ aniline, N-methylaniline ແລະ N, N-dimethylaniline ໃນອາກາດໂດຍ chromatography ແຫຼວປະສິດທິພາບສູງ [J]. ວາລະສານກວດກາສຸຂະພາບຂອງຈີນ, 2009, 19(8): 1804-1807.

［4］Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng.ການແຜ່ກະຈາຍຂອງທາດປະສົມທີ່ມີໄນໂຕຣເຈນໃນນໍ້າມັນແອັດຊັງ catalytic ໂດຍອາຍແກັສ chromatography-Nitrogen chemiluminescence detection [J]. Chromatography, 2010, 28(4): 336 — 340

DB37/T-2650, ການກໍານົດທາດປະສົມ aniline ໃນນໍ້າມັນແອັດຊັງໂດຍອາຍແກັສ chromatography